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技术分享丨微谱分析技术助力农药、兽药制剂原料药杂质解析

更新时间:2024-01-29      点击次数:74
  原料药是指用于生产各类制剂的原料药物,是农药制剂和兽药制剂中的有效成份。原料药是由化学合成、植物提取或者生物技术制备而成,可用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等。根据来源,可分为化学合成药和天然化学药两大类。
 
  原料药质量优劣是药品质量控制的关键和源头,同时,原料药杂质研究及控制是原料药质量保证的关键要素之一,也是保证药品安全性和可控性的重要评价指标。
 
  有机杂质来源途径有很多种,比如,原料药或药物制剂在生产或储存过程中杂质的产生,这些杂质可能是已知的、未知的、挥发性的或者不挥发的化合物,其来源包括起始物料、中间体,副产物以及降解产物,甚至是对映体间的消旋体。
 
  因此,原料药杂质分析工作具有较高的工作难度,其成分较为复杂,而且种类繁多,含量也较低。色谱分析技术具有较为广泛的分析范围,其分离速度也相对较快、灵敏度高,应用其对杂质进行分离能达到较好的效果,该技术为杂质分离提供了高效的分析手段。
 
  杂质通常而言是指药品在生产后还需要经历运输和储存等阶段,很长时间内都要与外界进行接触,从而会产生一些和药品自身效果无关的物质,这些物质不仅影响药品自身效果的发挥,甚至还带有一定的毒性,对使用者带来危害。
 
  目前,国内外对原药料杂质的研究重视程度和水平都在逐渐提升,国际上有关杂质的检出及控制指导原则也越来越多,原料杂质的研究也相对于过去变得更加规范。
 
  对于已知的杂质,可以通过相关标准进行检测并质控;此外,对于未知的、新的杂质,需要通过一些现代色谱及光谱技术进行解析鉴定,才能推测杂质产生源头,并对其进行控制。
 
  样品背景
 
  样品为某原料药,某企业在做HPLC分析时发现几个杂质峰,企业想知道该杂质是什么物质,从而对其进行质控。
 
  分析方法
 
  1)杂质定位
 
  HPLC分析色谱图:通过HPLC分析,确定杂质保留时间(极性大小)、杂质数量及分离度情况。
 
  TLC薄层色谱:经薄层色谱分析,确定杂质数量、极性及杂质与药物分离度情况。
 
  2)杂质分离富集纯化
 
  根据上述TLC分析情况,样品先经过正相硅胶色谱柱进行分离划段,再对硅胶柱各流分进行分析,找到目标杂质所在流分。采用半制备高效液相对该流分进行分离富集,得到约10mg的单体化合物。
 
  3)杂质结构解析
 
  通过NMR光谱(1H-NMR、13C-NMR、DEPT 135、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)等手段对分离出来的单体进行综合解析。
 
  结论:从该原料药中共解析出两个关键杂质,从而帮助企业从源头上对该原料药杂质进行控制,提高了原材料的质量。
 
  针对于未知杂质物解析,不能单凭一个测试结果得出其结构,需多个谱图综合解析确定化合物结构。
 
  微谱拥有多种先进的色谱、光谱、能谱等仪器设备,强大的解析能力,在杂质分离及鉴定方面具有相对成熟的经验,针对手性化合物可以进行绝对构型确证,能快速帮助客户解析出目标杂质,助力企业对原材料进行质控。
 
  微谱不仅针对于原料药杂质可以进行解析鉴定,而且对于未知原料药、制剂中的未知物/衍生物、副产物、中间体、色素等相关产品均可解析鉴定。
 

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