饱和聚酯树脂结构解析
一、饱和聚酯树脂简介
饱和聚酯树脂又称无油醇酸树脂,由多元醇和多元酸(一元酸)缩聚而成,其涂膜具有较好的附着力、光泽性、耐候性、与颜料的润湿性能好等优异性能,主要应用于涂料、印铁油墨和热敷卷材胶粘剂行业。
广泛应用在卷材及罐头涂料、工业涂料、汽车油漆及粉末涂料等涂料行业的饱和聚酯树脂是常见的,这类饱和聚酯树脂一般是低分子量的、无定形的、含交联官能团的聚合物,分为二官能度的线性聚合物和多官能度的支化型聚合物。
单体 | 种类 | |||
多元醇 | 新戊二醇、乙二醇、丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、丁二醇、己二醇、二甘醇、1,4-环己烷二甲醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等 | |||
多元酸 | 间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸、己二酸、癸二酸、戊二酸、丁二酸、六氢苯酐、1,4-环己烷二甲酸、偏苯三酸酐等 | |||
一元酸 | 异辛酸等 |
表1.1 饱和聚酯树脂合成原料介绍
二、饱和聚酯树脂研究项目介绍
已知合成单体及比例来合成饱和聚酯树脂标样,并对标样进行GC-MS、MS、1H-NMR和13C-NMR等测试,确定每种单体的GC-MS的特征出峰和NMR化学位移,探索较为准确的饱和树脂合成单体的解析方法。
饱和树脂合成单体的结构解析主体思路如下:饱和聚酯树脂中的合成单体的定性优选GC-MS、MS(LC-MS)、1H-NMR和13C-NMR测试,辅助PGC和IR等测试;合成单体的定量优选1H-NMR、13C-NMR内标定量和GC-MS或LC-MS外标定量,辅助酸值、羟值和GPC等测试。
不同多元醇、多元酸(一元酸)的1H-NMR、13C-NMR化学位移、GC-MS、MS的特征出峰的总结如下:
表2.1 饱和聚酯树脂中多元酸(一元酸)的谱图积累
表2.2 饱和聚酯树脂中多元醇的谱图积累
解析案例-溶剂型饱和聚酯树脂结构解析:
通过水解GC-MS谱图(如图1-1和图1-2所示)、水解MS谱图(图1-3所示)和样品的H-NMR和C-NMR谱图(如图1-4和图1-5),解析出酸为对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐和己二酸;醇为新戊二醇、二甘醇和三羟甲基丙烷。
图1-1 样品水解样的GC-MS测试结果1
图1-2 样品水解样的GC-MS测试结果2
图1-3 样品水解样的MS测试结果
图1-4 样品水解样的H-NMR测试结果
图1-5 样品水解样的C-NMR测试结果
自己合成多组饱和聚酯树脂标样(已知单体及比例),并对标样进行1H-NMR和13C-NMR等表征及水解样GC-MS测试,建立单体的GC-MS出峰情况和NMR化学位移信息。通过系列的解析,确定饱和聚酯树脂的结构解析方法,运用该方法对饱和聚酯树脂盲样验证,准确度较之前可靠。这种方法已为多家开发饱和聚酯树脂标样的客户提供了非常大的帮助,客户按照结构更快开发出产品,缩短研发周期。
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